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反应釜国内部分中试方案现状及分析


发布日期:[2017-11-21] 共阅[305]次

我司通过多年从事化工合成经验发现,国内药化合成工艺中普遍存在的问题:研发成功了,小试没问题了,中试不正常。

    我们知道,进入中试公斤级实验阶段的反应,基本处于产品成型进行工艺优化或试生产阶段。着重考虑因素:同步放大运营成本产率及经济性与生产应用接轨。小规模反应我们可以凑合,可以遵循简单经济原则,因为容易控制因素,可以不计较产率,不计较实验失败的损失,中试可不能马虎!放大反应,即使是成熟的配方,也不可避免会有突发因素。并且考虑到以上几个因素,这时,对釜体和温控性能的要求就大大显示出来啦!

    以下就试验中釜体和温控普遍存在的问题做下详细分析:

    1、釜体的问题:

    a.釜体大而细长,加入物料易出现分层,混匀不充分,且与工业釜体构型差别较大;

    b.密封性能不好,釜体釜盖接口处、搅拌轴处、玻璃接口处,密封不好,对无水厌氧反应来说是个大问题;

    c.釜体底放料不是零死角,物料反应不充分,且高温或低温时,由于材料的热膨胀系数有差别,易造成泄漏;

    d.玻璃夹套要么过大,造成导热油负载过重,要么过小,导热油来不及充分换热;

    c.釜体上导热油接口口径很小,导油管非常细,造成导热油循环受阻,压力增大,且循环速度减慢,延迟控温加重。

    e.玻璃反应釜的深低温反应,尤其是-60℃以下这个部分,是一个很大的技术难题:夹套外,结霜严重,无法观察反应现象;不断的高温、低温,釜体底放料容易造成泄漏;

    2、温控的问题:

    a.一般都是高温和低温分开,各一套,加热或制冷需要人工切换;

    b.一般只能控制导热油的温度,而导热油传到夹套再传热给釜体反应料液,存在很大的温差;且因为实时温度得不到反馈,反应体系存在严重的延迟控温现象;

    c.温控都是传统的开口槽式,槽体比较大,系统负载大,将导热油加热或制冷到目标温度再来逐步加热或制冷反应釜体,温度响应慢,很难应对反应过程中突发的剧烈放热或吸热;

    d.开口槽式温控,导热油加热会老化褐化,低温时会吸收空气中的水汽,改变导热油的物性,并在制冷器上结冰,阻止进一步降温并损坏压缩机,导热油也需时常更换;

    c.不能控制釜体内外温差(釜体反应和导热油的温差),对玻璃釜体是隐患;

    d.温控的循环泵泵压很大,造成釜体进出口压力差较大,且不能调节,对釜体是隐患。

    综上所见,如何选择合适的中试设备对合成实验有关键性的作用。我司竭诚为您提供解决之道,为您的实验添翼!

 

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